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超微量天平應用實例:氧化焙燒除硒火試金重量法測定粗硒中金、銀含量

來源:科學與財富 瀏覽 78 次 發布時間:2024-08-20

硒屬于是工業原料中的常見物質,同時也是生物體的重要組成成分,生物活性較強,能夠參與到很多生理和生化作用。粗硒屬于是貴金屬生產中的副產品范疇,一般會通過水吸收處理銅鉛陽極中煙氣的二氧化硒,進而形成二氧化硫和亞硒酸沉淀,之后通過過濾和烘干之后得到該種貴金屬。一般情況下,硒的質量分數大約在75%到99.5%范圍內,微量金和銀屬于是硒生產的主要原料,人們需要強化對兩種元素的重視度。


本文根據以往工作經驗,對實驗方法進行總結,并從硒的干擾及消除試驗、載體實驗、配料試驗、精密度和回收試驗四方面,論述了氧化焙燒除硒火試金重量法測定粗硒中金、銀含量的試驗結果。

1.試驗部分


1.1儀器與試劑


本次試驗所應用的儀器有芬蘭 Kibron SuperG 超微量天平,具體感量為0.0001mg,另一項裝置為試金爐,能夠承受的最高加熱溫度為1350℃。除此之外,在試金坩堝應用上,主要制作材質為耐火粘土,容積約為300ml,而且在骨灰灰皿頂部內徑能夠達到35mm,底部外徑為40mm,深度約17mm。在試劑選擇上,主要涉及到的內容有無水碳酸鈉、二氧化硅、氯化鈉等等,試驗用水為去離子水。

1.2試驗方法


首先是焙燒除硒法,工作人員事先選取10g二氧化硅放置到試金坩堝之中,之后再稱取硒試樣10.000g,將其均勻鋪設在二氧化硅上,隨后將坩堝置于550到600℃試金爐之中,之后開展焙燒操作,該過程中的爐門井處于不完全關閉狀態,讓更多空氣能夠進入其中,該焙燒時間大約為3h,等到白色煙霧全部散盡之后取出,開展有效的冷卻操作。其次是熔融操作,將焙燒之后的試樣攪拌成細粒狀,之后加入適量的碳酸鈉,質量為20g,氧化鉛質量為100g,淀粉3g,在攪拌均勻之后,在其上方覆蓋一層氯化鈉,實際覆蓋厚度為10mm,然后將其放置到試金爐之中進行加熱。最后是灰吹,將鉛扣放入950℃試金爐之中,預熱20分鐘后將其放入到灰皿,此時的爐溫應保持在880℃左右,當出現合粒光輝點之后,證明吹灰結束,隨后將其放置到50ml坩堝鉗之中。


2.結果與討論


2.1硒的干擾及消除試驗


由于硒對金和銀具備很強的親和力,當實際樣品中的硒質量不足0.5g時,硒對金和銀的測定并不會出現太大影響。當樣本中的硒質量超過1g時,金和銀的損失量將會變得更加明顯,金主要損失的位置在于渣中,而銀主要損失的部位是皿。在粗硒中去除硒操作時,人們可以將硒氧化成二氧化硒,隨后做揮發處理操作。一般來說,二氧化硒升華溫度將會達到315℃,在實際焙燒時溫度需要超過其升華點位。一般來說,硒的沸點范圍主要集中在680℃到688℃,倘若溫度超過沸點,硒的沸騰揮發速度也會進一步加快,導致金和銀損失量持續提升。


2.2載體實驗


在該項實驗操作過程中,工作人員可以將硒直接放置到試金坩堝之中進行焙燒,此時,粉末狀試樣將會粘附在坩堝壁的孔隙之中,此時的金和銀耗損量極大。除此之外,將粗硒放入到瓷舟中進行焙燒操作,之后將樣品轉移到試金坩堝之中,此時的金和銀損失將會顯得更加嚴重,而且操作起來也比較繁瑣。為了避免其他干擾因素進入到樣品之中,實驗人員還需要對熔融試劑中的碳酸鈉、氧化鉛等進行深入研究,看載體是否能夠對測定產生影響。相關實驗證明,二氧化硅是最佳的載體。一般情況下,二氧化硅是無定型白色粉末,屬于酸性氧化物,自身熔點和沸點較高,而且屬于是無毒無污染的非金屬材料,自身多孔且耐高溫。在實際實驗操作過程中,工作人員可以將粗硒樣本均勻涂抹在二氧化硅上,隨后開展有效的焙燒操作。


2.3配料試驗


在實際配料試驗操作執行上,相關工作人員可以根據實際情況制定相應的配料方案,其中碳酸鈉含量為20g,氧化鉛100g,淀粉3g,二氧化硅10g。另外,在二氧化硅作為載體和溶劑配料操作時,不得出現重復加入現象,確保鉛扣質量維持在30到40g之間,進而將金和銀捕集完整性特點展示出來。


2.4精密度和回收試驗


相關工作人員需要根據實際情況,對試壓方法進行有效確定,其中,本次實驗中的4個粗硒所能產生的樣本平行測定次數為11次,同時進行加標回收試驗。從相關實驗數據結果中可以看出,整個標準偏差為0.51%到6.1%,并將回收效率保持在98.4%到106%,進而將精密度和回收率提升。除此之外,在實際氧化焙燒過程中,最為常見的方法是硒火試金重量法測定粗硒中的金和銀含量,進而讓操作狀態顯得更加簡便快捷,而且其方法精密度較高,準確程度也會得到充分保障,確保控制和貿易結算要求得到全面滿足。更為重要的是,整個精密度和回收試驗也要與實際要求相符,避免更多誤差出現。


3、結論


綜上所述,隨著相關科學技術的不斷進步,硒的應用領域正在逐步擴大,而且在石油、化工以及電子等領域中發揮出巨大作用。因此,硒是現代工業高度發展進步的階梯,尤其是在高端科技發展上,屬于是不可缺少的重要組成部分。因此,相關工作人員需要強化對粗硒之中金和銀含量的測定力度。


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